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    痛風(fēng)定膠囊鑒別

    方法一

    (1)取本品內(nèi)容物置顯微鏡下觀察:淀粉粒甚多,單粒類球形,多角形或類方形,直徑8~48μm,臍點裂縫狀、星狀、三叉狀或點狀,大??梢妼蛹y;復(fù)粒由2~4分粒組成。草酸鈣針晶成束或散在,針晶長40~144μm,石細(xì)胞類橢圓形、類方形或三角形,直徑25~128μm,孔溝細(xì)密。

    方法二

    (2)取本品內(nèi)容物1g,加乙醇5ml,冷浸4小時,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液,再取鹽酸小檗堿對照品適量,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各1μl,分別點于同一以0.5%羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

    方法三

    (3)取本品溶液3g,加乙醇25ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,用氯化鈉使成飽和溶液,充分?jǐn)嚢?,濾過,濾液用水飽和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,加適量氧化鋁在水浴上拌勻,干燥,裝入一預(yù)先填好的中性氧化鋁小柱(100~200目,1g,內(nèi)徑10mm)上,用醋酸乙酯-甲醇(3:1)30ml預(yù)洗,再用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一用4%醋酸鈉溶液制備的含0.4%羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8:4:1)為展開劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘5~8分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。

    方法四

    (4)取本品內(nèi)容物4g,加乙醇30ml,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣加水10ml使溶解,用濃氨溶液調(diào)pH值至8~9,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取延胡索乙素對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述3種溶液各5μl,分別點于同一以0.5%羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇-氨水(10:6:1:1)的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中熏后,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

    方法五

    (5)取龍膽苦苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述對照品溶液及[鑒別](3)項下的供試品溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘5~8分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

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