綜述

乙酰螺旋霉素片的臺(tái)量測定．通常采用微生物法，其操作繁瑣費(fèi)時(shí)，難以滿足生產(chǎn)的需要，根據(jù)文獻(xiàn)，螺旋霉素在被長232mn處有紫外最大吸收。故采用紫外分光光度測定乙酰螺旋霉素的含量．并對其測定條件進(jìn)行了考察。與生物法進(jìn)行對照，結(jié)果滿意。本法操作簡便、快速，可作為藥廠對螺旋霉素片劑及其中間質(zhì)量監(jiān)測的參考。

儀器、藥品及試劑

紫外分光光度計(jì)；日本島津UV-2l0l型

乙酰螺旋霉素對照品；湖南岳陽市藥品檢驗(yàn)所

乙酰螺旋霉素片及中間體哈爾濱中藥三廠

甲醇為分析純

7.8磷酸鹽緩沖液：嵌據(jù)中國藥典附錄配制。

測定條件的選擇

乙酰螺旋霉素的紫外吸收光譜：稱取乙酰螺旋霉素適量，用甲醇溶解，并用蒸餾水制成濃度為10μg/ml的溶液，以蒸餾水為空白，在μV-2lO1紫外分光光度計(jì)上自動(dòng)掃描（波長為200～300nm)在波長232nm波長處有最大吸收。

濃度與吸收度的關(guān)系：精密稱取乙酰螺旋霉標(biāo)準(zhǔn)品適量，用甲醇溶解，以蒸餾水配制成濃度為5、7、10、13、15、18、20μg/ml，于232nm處測定吸收度結(jié)果發(fā)現(xiàn)在5一l8μg/ml范圍內(nèi)與吸收度呈線性關(guān)系，線性方程為：A=0.001323+0.0305×C，相關(guān)系數(shù)R=0.9993。

空白藏與吸收度的關(guān)系：精密稱取乙酰螺旋霉素標(biāo)準(zhǔn)品三等份，用甲醇溶解，分別用蒸餾水，7.8的磷酸鹽緩沖液，甲醇制成l0μg/ml溶渡，測定吸收度。由此可以看出空白液對暖收度的影響不大。本實(shí)驗(yàn)選用蒸餾水作為稀釋空白藏。

乙酰螺旋霉素片的含量測定

取該品1O片精密稱重，研細(xì)后精密稱取適量（約相當(dāng)于螺旋霉素0.1g)用20ml甲醇分次溶解洗攝至lOOml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度．以蒸餾水為空白在232nm處測定吸收度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量，即得。

回收實(shí)驗(yàn)

精密稱取乙酰螺旋霉素三份，分別按處方加入糊精，硬脂酸鎂等輔料適量，混合均勻，依法測得回收率平均值為98.98%，變異系數(shù)為0.27%。

5紫外分光光度法與生測法的比較

取同一批號螺旋霉素片，用兩種方法分別測定。

討論

1、本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明己酰螺旋霉素在各種濃度中．其最大吸收均在波長232nm左右，且在5～18μg/ml濃度范圍內(nèi)吸收度與濃度呈線性關(guān)系。

2、由于對照品及其效價(jià)的差別，不同對照品所得曲線稍有差別，故每批生產(chǎn)時(shí)都應(yīng)作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、本法經(jīng)數(shù)次對照，可用于藥廠，對螺旋霉索片生產(chǎn)時(shí)進(jìn)行中間體含量控制。

4、樣品用甲醇溶解后，采用哪種稀釋液，筆者經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)，用7.8磷酸鹽緩沖液測得結(jié)果偏高，用甲醇或蒸餾水結(jié)果接近，從經(jīng)濟(jì)等方面考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇用蒸餾水。