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    中藥化學:揮發(fā)油的分離方法

    2019-11-06 15:10 來源:
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    關于揮發(fā)油的分離方法,醫(yī)學教育網小編專門整理如下,請各位中藥學職稱考生仔細查看。

    1.冷凍析晶法:將揮發(fā)油于-20~0℃以下放置。如薄荷油中薄荷腦的分離。

    2.分餾法:揮發(fā)油的組成成分由于類別不同,分子量的大小、雙鍵的數目、位置及含氧官能團等可能有一定的差異,因此它們的沸點各異。如單萜類化合物的沸點隨雙鍵的增多而升高,含氧單萜的沸點隨官能團極性的增大而升高。根據沸點的差異,采用分餾法分離。

    3.化學分離法:

    (1)堿性成分的分離:將揮發(fā)油溶于乙醚,用1%硫酸或鹽酸提取,所得酸水液經堿化后再用乙醚萃取,蒸去乙醚即得堿性成分。

    (2)酚、酸性成分的分離:將分出堿性成分的揮發(fā)油乙醚液,再分別用5%碳酸氫鈉和2%氫氧化鈉萃取,所得水溶液分別酸化后用乙醚萃取,前者可得酸性成分,后者可得酚性成分。

    (3)醛、酮成分的分離:①將分出堿性、酸性、酚性成分的揮發(fā)油乙醚液用水洗至中性,以無水硫酸鈉干燥后,加亞硫酸氫鈉飽和溶液,分出水層或加成物結晶,加酸或堿液處理,以乙醚萃取,可得醛類成分和甲基酮類成分;②將分出堿性、酸性、酚性、含醛和甲基酮等成分的揮發(fā)油乙醚液,回收乙醚后加入適量GirardT或P的乙醇溶液,加熱回流,用乙醚萃取除去不具羰基的組分,水層酸化后再用乙醚萃取,可獲得含酮基類成分。

    (4)醇類成分的分離:將揮發(fā)油與丙二酸單酰氯或鄰苯二甲酸酐或丁二酸酐反應生成酸性酯,再將生成物轉溶于碳酸鈉溶液,用乙醚洗去未作用的揮發(fā)油,堿液酸化,用乙醚萃取出所生成的酯,蒸除乙醚,殘留物經皂化反應,再用乙醚萃取,即得醇類成分。

    4.色譜分離法:

    (1)吸附柱色譜:常用硅膠和氧化鋁為吸附劑。

    (2)硝酸銀絡合色譜:揮發(fā)油中的萜類成分多具有雙鍵,可依據其雙鍵的數目和位置的不同,與硝酸銀形成π-絡合物的難易及穩(wěn)定性的差異,采用硝酸銀-硅膠或硝酸銀-氧化鋁薄層色譜或柱色譜進行分離,可獲得常規(guī)吸附色譜難以達到的分離效果。在硝酸銀絡和色譜中,化合物形成絡合物的能力越強,被吸附劑吸附越牢,其Rf值越小。一般來說,雙鍵多的化合物易形成絡合物,末端雙鍵較其他雙鍵形成的絡合物穩(wěn)定;順式雙鍵大于反式雙鍵的絡合能力。例如,石菖薄揮發(fā)油中具反式雙鍵的α-細辛醚先洗脫出來,其次是具順式雙鍵的β-細辛醚,最后是具末端雙鍵的歐細辛醚。

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