有關(guān)藥物檢驗(yàn)工考試，以下是“熔點(diǎn)測(cè)定法”，請(qǐng)考生查看

第一法：測(cè)定易粉碎的固體藥品

取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長(zhǎng)9cm以上，內(nèi)徑0.9——1.1mm，壁厚0.10——0.15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在6cm以上時(shí)，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計(jì)（分浸型，具有0.5℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0——1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值，即得。

第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品

（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。

取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí)，或置冰上放冷不少于2小時(shí)，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同第一法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部。照第一法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí)，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí)，檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即得。

第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)

取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90——92℃時(shí)，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12mm±1mm，放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8——10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長(zhǎng)18——28mm、直徑5——6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開(kāi)一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12mm），隨即取出，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁，將溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中，塞緊，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計(jì)為止；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。再取供試品，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí)，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。

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