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“苯巴比妥的分析”是藥物分析會(huì)涉及的內(nèi)容,為了幫助考生更好的復(fù)習(xí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理以下內(nèi)容,希望對(duì)廣大考生有幫助!
鑒別
1.與亞硝酸鈉-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。
2.與甲醛-硫酸的反應(yīng)——苯環(huán)的特征反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。
3.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)。
與銀鹽的反應(yīng):取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2min,濾過(guò),濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液沉淀不再溶解。
與銅鹽的反應(yīng):取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液(硫酸銅4g,水90ml溶解后,加吡啶30m1,即得)1m1,即顯紫色或生成紫色沉淀。
檢查
檢查項(xiàng)目:干燥失重、熾灼殘?jiān)?、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)。
(1)酸度:檢查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示劑法。
(2)乙醇溶液的澄清度:檢查苯巴比妥酸鹽雜質(zhì)——利用苯巴比妥酸雜質(zhì)在其乙醇溶液中溶解度小,主成分苯巴比妥溶解度大。
(3)中性或堿性物質(zhì):檢查合成工藝過(guò)程中的中間體——利用中間體不溶于氫氧化鈉試液而溶于醚的性質(zhì),提取后稱重,測(cè)定其限量。
(4)有關(guān)物質(zhì):HPLC法。
含量測(cè)定
《中國(guó)藥典》采用銀量法測(cè)定苯巴比妥的含量,以電位法指示終點(diǎn)。
溶劑:甲醇+3%無(wú)水碳酸鈉。
滴定液:硝酸銀滴定液。
終點(diǎn)判斷:電位法。
反應(yīng)摩爾比:1:1 。
原理:與銀鹽反應(yīng),利用滴定過(guò)程中先生成可溶性的一銀鹽,化學(xué)計(jì)量點(diǎn)稍過(guò),過(guò)量的銀離子與藥物形成難溶的二銀鹽。曾利用二銀鹽渾濁指示終點(diǎn)。
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