結晶溶劑選擇的一般原則及判定結晶純度的方法對于備考的考生朋友們來說是一個必須了解的知識點,為此醫(yī)學教育網(wǎng)的小編特為您整理如下:
結晶溶劑選擇的一般原則:對欲分離的成分熱時溶解度大,冷時溶解度??;對雜質冷熱都不溶或冷熱都易溶。沸點要適當醫(yī)學教育網(wǎng)`搜集整理,不宜過高或過低,如乙醚就不宜用?;蛘呃梦镔|與雜質在不同的溶劑中的溶解度差異選擇溶劑
判定結晶純度的方法:理化性質均一;固體化合物熔距≤2℃;TLC或PC展開呈單一斑點;HPLC或GC分析呈單峰。
現(xiàn)代結晶學主要包括以下幾分支:
(1)晶體生成學(crystallogeny):研究天然及人工晶體的發(fā)生、成長和變化的過程與機理,以及控制和影響它們的因素。
(2)幾何結晶學(gometricalcrystallography):研究晶體外表幾何多面體的形狀及其間的規(guī)律性。轉自:考試網(wǎng)-[Examw.Com]
(3)晶體結構學(crystallology):研究晶體內部結構中質點排而的規(guī)律性,以及晶體結構的不完善性。
(4)晶體化學(crystallochemistry,亦稱結晶化學):研究晶體的化學組成與晶體結構以及晶體的物理、化學性質間關系的規(guī)律性。
(5)晶體物理學(crystallophysics):研究晶體的各項物理性質及其產(chǎn)生的機理。
溶劑方面:是制備結晶的關鍵所在。除yangdongyu提到的外,選擇時可用少量各種不同溶劑試驗其溶解度,包裹冷時和熱時。一般首選乙醇。另外,盡可能選擇單一溶劑,樣在大生產(chǎn)時也可較好的解決母液回收套用問題,降低成本。研究時,混合溶劑一般會有好效果。還有安全,價廉也是考慮因素。
結晶條件:主要指溫度,壓力,是否攪拌等。溫度很重要,一般我們都是低溫冷藏,其實有時還需要高溫保溫!這主要需摸清其溶解度的關系在確定結晶溫度。攪拌也是一個影響因素,他對結晶的晶型,結晶的快慢都有影響。
結晶純度判定:都是一般的常規(guī)方法。不過都某些產(chǎn)品作的多了,可以憑經(jīng)驗的,如該樣品經(jīng)過多次重結晶后,看到應該出現(xiàn)的那種晶型。
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