獨一味膠囊含量測定方法:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)為流動相;檢測波長為350nm.理論板數(shù)按木犀草素峰計算應(yīng)不低于1500.
供試品溶液的制備:取總黃酮含量測定項下的本品0.15g,精密稱定,置25ml量瓶中,加2.5mol/L鹽酸甲醇溶液20ml,超聲處理(功率 250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,用2.5mol/L鹽酸甲醇溶液稀釋至刻度,混勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,置50ml圓底燒瓶中,于 90℃水浴中加熱水解30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理
文獻(xiàn)報道的方法一般為測定黃酮類成分的含量,如:
馬瀟等用HPLC法測定獨一味膠囊中木犀草素、異鼠李素的含量,采用伊利特-C18色譜柱( 250mm×4.6mm, 5μm),流動相為甲醇-水(50:50),磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0,檢測波長360nm,流速0.8 mL/min,柱溫室溫。樣品用2.5mol/L鹽酸甲醇回流提取。
黃志芳等用RP-HPLC測定獨一味膠囊中木犀草素的含量,色譜柱為Phenomenex Luna C18 (2),4.6mm×150mm, 5μm.流動相為甲醇-0.4%磷酸(50:50),檢測波長為350nm,流速0.8mL/min,柱溫35℃。樣品用2.5mol/L鹽酸甲醇回流提取。
李茂星等采用分光光度法,以8-乙酰氧基山梔苷甲酯(8-O-acetyl shanzhiside methylester)為對照品,75%乙醇為反應(yīng)溶劑,加入50%鹽酸水解20min,以對二甲氨基苯甲醛為顯色劑,在620nm處測定總環(huán)烯醚萜苷的含量。樣品用蒸餾水超聲提取。