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    諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

    2015-10-27 15:10 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    諾氟沙星的測定—高效液相色譜法:

    應(yīng)用范圍:

    該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。該方法適用于諾氟沙星。

    方法原理:

    供試品制成流動相溶液,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值,計算出其含量。

    試劑:

    1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1)

    2.乙腈

    3.三乙胺

    儀器設(shè)備:

    1.儀器

    1.1高效液相色譜儀

    1.2色譜柱十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

    1.3紫外吸收檢測器

    2.色譜條件

    2.1流動相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.

    2.2檢測波長:278nm

    2.3柱溫:室溫

    試樣制備:

    1.稱取供試品精密稱取該品25mg,置100mL量瓶中。

    2.對照品溶液的制備精密稱取適量,加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,搖勻,即得。

    3.供試品溶液的制備將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,即得。(注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。)

    操作步驟:

    分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值,計算出其含量。

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