在等離子體發(fā)射光譜法中，樣品制備的主要目的是將待測元素轉(zhuǎn)移至液態(tài)基體中去，在某些場合，樣品制備還包括從基體中預(yù)富集和分離待測元素。樣品制備中最重要的則是固體樣品的分解步驟，常常能遇到這種情況，測定使用了高級、昂貴、性能優(yōu)越的儀器設(shè)備，但由于樣品分解過程中引進(jìn)了大的系統(tǒng)誤差而使整個測定歸于失敗。樣品分解過程中可能的系統(tǒng)誤差來源如下：

　　（1）空氣污染、試劑空白以及容器污染；

　　（2）待測元素?fù)]發(fā)、被容器表面吸附或與容器材科相互作用而損失；

　?。?）樣品分解不完全。

　　上述原因的誤差，如采取適當(dāng)?shù)拇胧┦强梢韵模辽倏捎枰源蟠蠼档?，例如：在分解樣品時采用一種封閉的系統(tǒng)而不是開口的系統(tǒng)，空氣污染就能減小，采用醫(yī)`學(xué)教育網(wǎng)搜集整理高純試劑，并盡量減少試劑的用量，能使試劑空白降至最低。有機(jī)樣品的氧化分解過程往往伴隨嚴(yán)重的污染，所用試劑必須有高的純度，例如用于濕化學(xué)分解的硝酸、硫酸和高氯酸等一類的液體試劑，可采用亞沸蒸餾，以提高試劑的純度。干分解法中用作熔劑或灰化輔助劑的固體試劑，其空白值一般較高，除非迫不得已，要盡量避免使用。

　　分解裝置本身也可能是污染的來源，各種元素能從其表面溶解或解吸附進(jìn)入樣品。此種污染很大程度上取決于裝置的材料，但偶而也能發(fā)現(xiàn)相同的材料之間有很大的差別。一般認(rèn)為，比較合適的材料是石英、聚四氟乙烯和玻璃碳。在極痕量級元素的測定中，分解容器最好用硝酸蒸氣清洗。清洗、老化處理后的容器，不但容器表面已吸附的物質(zhì)被除去，也不易再吸附其它物質(zhì)。