洛 伐 他 汀 片（征求意見(jiàn)稿）

Luofatating Pian

Lovastatin Tablets

本品含洛伐他?。–24H36O5）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。

【性狀】 本品為白色或類白色片。

【鑒別】（1）取本品的細(xì)粉適量，加乙醇溶解并制成每1ml中約含洛伐他汀10μg的溶液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄Ⅳ A）測(cè)定，在230nm、238nm、與246nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品的細(xì)粉適量，加乙腈制成每1ml中約含洛伐他汀0.4mg的溶液，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為0.01%磷酸溶液，流速為每分鐘1.0ml，照下表進(jìn)行線性梯度洗脫；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm;取供試品溶液5ml和辛伐他汀對(duì)照品1mg，置同一50ml量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，取10µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，洛伐他汀峰與辛伐他汀峰的分離度不小于5.0；與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取對(duì)照溶液10µl 注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10µl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液的主峰面積；各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍。

溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄Ⅹ C第二法），以含2%十二烷基硫酸鈉的磷酸鹽溶液（取磷酸二氫鈉1.38g，加水900ml使溶解，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值為7.0，加水至1000ml）900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作。30分鐘時(shí)取溶液適量，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另精密稱取洛伐他汀對(duì)照品適量，加乙腈適量使溶解，并用上述溶出介質(zhì)制成每1ml中約含洛伐他汀20μg（20mg規(guī)格）或10μg（10mg規(guī)格）的溶液，作為對(duì)照品溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。

含量均勻度 取本品1片，置50ml量瓶中（10mg規(guī)格）或置100ml量瓶中（20mg規(guī)格），加乙腈適量，超聲10分鐘，使洛伐他汀溶解，冷卻后，加乙腈至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下方法，依法測(cè)定并計(jì)算每片的含量，應(yīng)符合規(guī)定（附錄X E）。

其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（附錄I A）。

【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.01%磷酸（60：40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)238nm。理論板數(shù)按洛伐他汀峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于洛伐他汀20mg），置100ml量瓶中，加乙腈約80ml，振搖使洛伐他汀溶解，并用乙腈稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。另精密稱取洛伐他汀對(duì)照品適量，加乙腈使溶解并制成每1ml中約含洛伐他汀0.2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取上述兩種溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】 降血脂藥。

【規(guī)格】 （1） 10mg （2）20mg

【貯藏】 遮光、密封保存。