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    芳酸及其酯類藥物的分析

    2012-05-29 17:33 來源:
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    醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理主管藥師考試考點(diǎn),供考生分享。

    水楊酸類藥物的分析

    1、 化學(xué)性質(zhì):對氨基水楊酸鈉溶于水2、 其他不溶3、 溶。本類藥物易水解,阿斯匹林檢查水楊酸,對氨基水楊酸鈉檢查間氨基酚中間產(chǎn)物。

    結(jié)構(gòu):

    4、 鑒別試驗(yàn):

    (一)、三氯化鐵反應(yīng):水楊酸及其鹽:在PH4-6,與三氯化鐵反應(yīng),阿——紫堇色;對——紫紅色

    (二)、水解反應(yīng):阿司匹林與碳酸鈉加熱水解,加過量稀硫酸,析出水楊酸白色沉淀。

    (三)、重氮化——偶合反應(yīng):對氨基水楊酸鈉(具芳伯胺基)——橙紅色沉淀。

    (四)、紅外吸收光譜:水楊酸、貝諾酯、對氨基水楊酸鈉。

    5、 阿司匹林的雜質(zhì)檢查和含量測定:

    檢查:(1)溶液的澄清度:碳酸鈉試液中的不溶物,碳酸鈉試液中應(yīng)澄清(2)水楊酸:水楊酸酚羥基與高鐵鹽作用生成紫堇色。對色比較不得更深。

    (3)易炭化物:檢查被硫酸化呈色的低分子有機(jī)雜質(zhì)。2000規(guī)定阿片(0.3%),阿腸溶片(1.5%)以比色法控制水楊酸量,阿栓中游離酸(1.0%)以高效液相。

    含量測定:中和法:直接滴定法(用乙醇不溶劑) 兩步滴定法:用于片和腸溶片測定2、高效液相色譜法:用于阿司匹林栓劑的含量測定。

    6、 對氨基水楊酸鈉的特殊雜質(zhì)檢查和含量測定:

    (1) 間氨基酚雜質(zhì)的產(chǎn)生及其檢查方法:間氨基酚導(dǎo)致變色,有毒。對x不溶于乙醚,間x溶于乙醚,兩者分離,用HCL滴定。

    (2) 含量測定:芳伯胺基,(3) 酸性中用亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)(4)永停法指(5)示終點(diǎn)。

    苯甲酸類藥物的分析

    苯甲酸鈉含量測定:與鹽酸生成苯甲酸,雙相滴定法:苯甲酸易溶于水,水液呈堿性,用水-乙醚溶劑系統(tǒng),用鹽酸滴定。

    其他芳酸類藥物的分析

    1、化學(xué)結(jié)構(gòu)與鑒別試驗(yàn):氯貝丁酯分子中酯結(jié)構(gòu)與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用,形成有色異羥肟酸鐵,顯紫色。紫外特征吸收和紅外光譜均可2、雜質(zhì)檢查:中間產(chǎn)物對氯苯氧異丁酸

    3、控制酸度(1)酸度:制備(2)中鹽酸硫酸。

    (3)對氯酚:合成起始材料對氯酚,(4)用氣相色譜法檢查。

    (5)揮發(fā)性雜質(zhì):合成過程中,(6)用氣相色譜法。

    4、兩步滴定法:測定含量。

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