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    滴定管的使用方法--分析化學??贾R點

    2019-03-09 14:40 醫(yī)學教育網(wǎng)
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    滴定管的使用方法是分析化學??贾R點,相信很多朋友對此非常關注,因此小編為大家整理出如下相關內容:

    1.滴定管的構造及其準確度

    (1)構造滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,它是由具有準確刻度的細長玻璃管及開關組成。滴定管是容量分析中最基本的測量儀器,是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積。

    (2)準確度

    a常量分析用的滴定管為50ml或25ml,刻度小至0.1ml,讀數(shù)可估計到0.01ml,一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差,所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上,若滴定所用體積過小,則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大醫(yī)|學教育網(wǎng)整理。

    例如:所用體積為10ml,讀數(shù)誤差為±0.02ml,則其相對誤差達±0.02/10×100%=±0.2%,如所用體積為20ml,則其相對誤差即減小至±0.1%.

    b10ml滴定管一般刻度可以區(qū)分為0.1、0.05ml.用于半微量分析區(qū)分小至0.02ml,可以估計讀到0.005ml.

    c在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量為1~5ml,刻度區(qū)分小至0.01ml,可估計讀到0.002ml.

    d在容量分析滴定時,若消耗滴定液在25ml以上,可選用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以減少滴定時體積測量的誤差。一般標化時用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。

    2.滴定管的種類

    (1)酸式滴定管(玻塞滴定管)

    酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋轉自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然后將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分布均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。

    一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因堿性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故堿性滴定液宜用堿式滴定管。但堿性滴定液只要使用時間不長,用畢后立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。

    (2)堿式滴定管

    堿式滴定管的管端下部連有橡皮管,管內裝一玻璃珠控制開關,一般用做堿性滴定液的滴定。其準確度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的彈性會造成液面的變動。具有氧化性的溶液或其他易與橡皮起作用的溶液,如高錳酸鉀、碘、硝酸銀等不能使用堿式滴定管。在使用前,應檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適,無滲漏后才可使用。

    (3)使用前的準備

    a在裝滴定液前,須將滴定管洗凈,使水自然瀝干(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液蕩洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋。

    b滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為堿式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然后捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。

    c最后,再調整溶液的液面至刻度零處,即可進行滴定。

    (4)操作注意事項

    a滴定管在裝滿滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液揮發(fā)而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高于室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數(shù)誤差。

    b使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。

    c每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。

    d在裝滿滴定液后,滴定前“初讀”零點,應靜置1~2分鐘再讀一次,如液面讀數(shù)無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點后,須等1~2分鐘,使附著在內壁的滴定液流下來以后再讀數(shù),如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘后讀數(shù)亦可,“終讀”也至少讀兩次。

    e滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數(shù)時還應該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上,否則將會引起誤差。

    讀數(shù)應該在彎月面下緣最低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液面兩側最高點,“初讀”與“終讀”應用同一標準。

    f為了協(xié)助讀數(shù),可在滴定管后面襯一“讀數(shù)卡”(涂有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液面下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前后在一水平上;此時,由于反射完全消失,彎月面的液面呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣最低點。滴定液顏色深而需讀兩側最高點時,就可用白紙為“讀數(shù)卡”。若所用白背藍線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。

    g滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。

    以上是小編為大家整理的滴定管的使用方法,希望以上內容對大家有幫助!更多執(zhí)業(yè)藥師考試相關資訊請關注醫(yī)學教育網(wǎng)!

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