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    氯化物檢查法有哪些注意事項

    2016-12-28 15:49 醫(yī)學教育網
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    很多人都想了解初級藥物檢驗工輔導資料,為此,醫(yī)學教育網編輯特別整理了這篇關于氯化物檢查法有哪些注意事項的文章,具體如下:

    檢查在硝酸酸性溶液中進行。加入硝酸可避免弱酸銀鹽(如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀)沉淀的形成而干擾檢查,同時還可加速氯化銀沉淀的生成并產生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。

    為了避免光線使單質銀析出,在觀察前應在暗處放置5min.由于氯化銀為白色沉淀,比較時應將比色管置黑色背景上,從上方向下觀察,比較。

    有的藥物在以上條件下對檢查有干擾,應作一定處理后再檢查。

    供試品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗滌濾紙中的氯化物后濾過,取濾液進行檢查。

    供試品溶液如帶顏色,可按中國藥典附錄所規(guī)定的方法處理。即取兩份供試品溶液,于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10min,如顯渾濁,可反復濾過,至濾液澄清,即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液,再在其中加入規(guī)定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml,作為對照溶液;另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml,作為供試溶液,將兩液在暗處放置5min后比較,即可消除顏色的干擾。此法又稱為內消色法。如枸櫞酸鐵銨為棕黃色,中國藥典采用以上方法消除其顏色對檢查的干擾。對某些帶有顏色的藥物,還可根據其化學性質設計排除干擾的方法。如檢查高錳酸鉀中的氯化物,可先加乙醇適量,使其還原褪色后再依法檢查。

    溶于水的有機藥物,按中國藥典附錄規(guī)定的方法直接檢查氯化物。不溶于水的有機藥物,多數采用加水振搖,使所合氯化物溶解,濾除不溶物或加熱溶解供試品,放冷后析出沉淀,濾過,取濾液進行檢查。如藥物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后進行檢查。

    檢查有機氯雜質,需破壞結構后方能檢查。如為氯代脂烴,可在堿性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶堿中的氯化物,是取供試品加水和氫氧化鈉溶液,煮沸30s,使有機氯雜質水解成氯化鈉,再依法檢查。如雜質中氯連接于芳環(huán)上,則需采用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使氯轉化為Cl后冉檢查。

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