中藥里三萜類(lèi)化合物的分離方法有什么?
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1.分段沉淀法:(適合于皂苷的分離)
①原理:利用皂苷難溶于乙醚、丙酮等溶劑。
②操作:將粗皂苷先溶于少量甲醇或乙醇中,然后逐滴加入乙醚、丙酮或乙醚-丙酮(1:1)的混合溶劑(加入量以能使皂苷從醇溶液中析出為限),邊加邊搖勻,皂苷即可析出。
③分段沉淀法,逐漸降低溶劑極性,極性不同的皂苷就可分批沉出,從而達(dá)到分離的目的。分段沉淀法雖然簡(jiǎn)便,但難以分離完全。
2.膽甾醇沉淀法
①原理:皂苷可與膽甾醇生成難溶性的分子復(fù)合物(三萜皂苷與膽甾醇形成的復(fù)合物不如甾體皂苷與膽甾醇形成的復(fù)合物穩(wěn)定)。
②操作:先將粗皂苷溶于少量乙醇中,再加入膽甾醇的飽和乙醇溶液,至不再析出沉淀為止(混合后需稍加熱),濾過(guò),取沉淀用水、醇、乙醚依次洗滌以除去糖類(lèi)、色素、油脂和游離的膽甾醇,然后將此沉淀干燥后,用乙醚回流提取,膽甾醇被乙醚提出,使皂苷解脫下來(lái),殘留物即為較純的皂苷。但是,此法已經(jīng)基本不被應(yīng)用。
3.色譜分離法
色譜法是目前分離三萜類(lèi)化合物最常用的方法,通常采用多種色譜法相組合的方法。
①吸附柱色譜法;②分配柱色譜法;③高效液相色譜法;④大孔樹(shù)脂柱色譜;⑤凝膠色譜法。
(1)吸附柱色譜法:
①常用方法,可用于分離各類(lèi)三萜化合物。
②依據(jù)所用的吸附劑性質(zhì)的不同,分為正相吸附柱色譜和反相吸附柱色譜。
③正相吸附柱色譜的吸附劑常用硅膠。醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理
④反相柱色譜通常以鍵合相硅膠Rp-18、Rp-8或Rp-2等為填充劑。
(2)分配柱色譜法:多用于分離皂苷,常用硅膠等作為支持劑,固定相為3%草酸水溶液等,流動(dòng)相為含水的混合有機(jī)溶劑:如氯仿-甲醇-水,正丁醇-水等。
(3)高效液相色譜法:是目前分離皂苷類(lèi)化合物最常用的方法,分離效能較高。用于皂苷的分離制備一般采用反相色譜柱,以甲醇-水、乙腈-水等系統(tǒng)為洗脫劑。
(4)大孔樹(shù)脂柱色譜:適用于皂苷的精制和初步分離。
操作:將含有皂苷的水溶液通過(guò)大孔樹(shù)脂柱后,先用水洗滌除去糖和其他水溶性雜質(zhì),然后再用濃度由低到高的甲醇或乙醇依次進(jìn)行梯度洗脫,極性大的皂苷可被l0%~30%的醇洗脫下來(lái),極性小的皂苷則被50%以上的醇洗脫下來(lái)。
(5)凝膠色譜法:分子篩的原理來(lái)分離分子量不同的化合物,在用不同濃度的甲醇、乙醇或水等溶劑洗脫時(shí),各成分按分子量遞減順序依次被洗脫下來(lái)。即分子量大的皂苷先被洗脫下來(lái),分子量小的皂苷后被洗脫下來(lái)。應(yīng)用較多的是在有機(jī)相中使用的Sephadex LH-20.
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