結晶純度的判定具體是怎么樣的?
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化合物的結晶都有一定的結晶形狀、色澤、熔點和熔距,一可以作為鑒定的初步依據(jù)。這是非結晶物質所沒有的物理性質。化合物結晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結晶,熔點207℃;在丙酮中則形成半球狀結晶,熔點203℃;在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結晶。又如N一氧化苦參堿,在無水丙酮中得到的結晶熔點208℃,在稀丙酮(含水)析出的結晶為77~80℃。所以文獻中常在化合物的晶形、熔點之后注明所用溶劑。一般單體純化合物結晶的熔距較窄,有時要求在0.5℃左右,如果熔距較長則表示化合物不純。
但有些例外情況,特別是有些化合物的分解點不易看得清楚。也有的化合物熔點一致,熔距較窄,但不是單體。一些立體異構體和結構非常類似的混合物,常有這樣的現(xiàn)象。還有些化合物具有雙熔點的特性,即在某一溫度已經全部融熔,當溫度繼續(xù)上升時又固化,再升溫至一定溫度又熔化或分解。如防己諾林堿在1760C時熔化,至200℃時又固化,再在2420C時分解。中草藥成分經過同一溶劑進行三次重結晶,其晶形及熔點一致,同時在薄層層析或紙層層析法經數(shù)種不同展開劑系統(tǒng)檢定,也為一個斑點者,一般可以認為是一個單體化合物。但應注意,有的化合物在一般層析條件下,雖然只呈現(xiàn)一個斑點,但并不一定是單體成分。例如鹿含草中主成分為高熊果砍,異高熊果甙極難用一般方法分離,經反復結晶后,在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個斑點,易誤認為單一成分,但測其熔點在115~125℃,熔距很長。經制備其甲醚后,再經紙層層析檢定,可以出現(xiàn)兩個斑點,異高熊果甙的比移值大于高熊果甙。又如水菖蒲根莖揮發(fā)油中的α一細辛醚和β一細辛醚,在一般薄層上均為一個斑點,前者為結晶,熔點63℃,后者為液體沸點296℃,用硝酸銀薄層或氣相層忻很容易區(qū)分。有時個別化合物(如氨基酸)可能部分地與層析紙或薄層上的微量金屬離子(如Cu)、酸或堿形成絡合物、鹽或分解而產生復斑。因此,判定結晶純度時,要依據(jù)具體情況加以分析。此外,高壓液譜、氣相層析、紫外光譜等,均有助于檢識結晶樣品的純度。
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