醌類化合物的提取與分離:
1.醌類化合物的提取:
(1)醇提取法:多以乙醇或甲醇為溶劑可將游離蒽醌及苷提取出來。
(2)親脂性有機(jī)溶劑提取法:天然苯醌和萘醌多呈游離狀態(tài)極性較小,多用氯仿、苯等親脂性有機(jī)溶劑提取。
(3)堿提酸沉法:對于含有酚羥基、羧基顯酸性的醌類化合物可用堿液進(jìn)行提取,再酸化使其沉淀析出。
(4)水蒸氣蒸餾法:用于具揮發(fā)性的小分子苯醌及萘醌類化合物的提取。
2.醌類化合物的分離:
(1)游離蒽醌及蒽醌苷類的分離:可將醇提液濃縮后的混合物在氯仿-水、乙醚-水兩相溶劑中進(jìn)行液液萃取,苷元極性小,易溶于有機(jī)溶劑層,而苷極性大,則留在水層里。也可將混合物置于回流或連續(xù)回流提取器中,以氯仿或乙醚等有機(jī)溶劑提取游離的蒽醌衍生物,蒽醌苷類仍留在殘渣中。
(2)游離蒽衍生物的分離:通常多采用梯度pH萃取法。
梯度pH萃取法是分離游離蒽衍生物的經(jīng)典方法。根據(jù)蒽醌的α與β位羥基酸性差異及羧基的有無,使用不同堿液(5%NaHCO3、5%Na2O3、1%NaOH、5%NaOH)依次從有機(jī)溶劑中萃取蒽醌類成分,再分別酸化堿液,蒽醌類成分即可析出沉淀。
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