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    諾氟沙星的藥物分析-初級藥師考試輔導(dǎo)

    2014-01-09 08:48 來源:
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    醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編根據(jù)初級藥師考試大綱搜集了有關(guān)知識點(diǎn),供廣大考生參考;如下:

    方法名稱:

    諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

    應(yīng)用范圍:

    該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星(C16H18FN3O3)的含量。 該方法適用于諾氟沙星。

    方法原理:

    供試品制成流動(dòng)相溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值,計(jì)算出其含量。

    試劑:

    1.0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1) 2.乙腈 3.三乙胺

    儀器設(shè)備:

    1.儀器

    1.1高效液相色譜儀

    1.2色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計(jì)算不低于2000,諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應(yīng)符合要求。

    1.3紫外吸收檢測器

    2.色譜條件

    2.1流動(dòng)相:0.025mol/L磷酸溶液乙腈=8713.

    2.2檢測波長:278nm

    2.3柱溫:室溫

    試樣制備:

    1.稱取供試品 精密稱取該品25mg,置100mL量瓶中。

    2.對照品溶液的制備 精密稱取適量,加流動(dòng)相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液,搖勻,即得。

    3.供試品溶液的制備 將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,即得。 (注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。)

    操作步驟: 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值,計(jì)算出其含量。

    參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.641.

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