1沉淀

應(yīng)根據(jù)沉淀性質(zhì)采取不同的操作方法。

晶形沉淀

①在熱溶液中進行沉淀，必要時將溶液稀釋。

②操作時，左手拿滴管加沉淀劑溶液。滴管口應(yīng)接近液面，勿使溶液濺出。滴加速度

要慢，接近沉淀完全時可以稍快。與此同時，右手持攪棒充分攪拌，但需注意不要碰到燒杯的壁或底。

③應(yīng)檢查沉淀是否完全。方法是：靜置，待沉淀下沉后，于上層清液液面加少量沉淀劑，觀察是否出現(xiàn)渾濁。

④沉淀完全后，蓋上表面皿，放置過夜或在水浴上加熱一小時左右，使沉淀陳化。

非晶形沉淀

沉淀時宜用較濃的沉淀劑溶液，加沉淀劑和攪拌速度都可快些，沉淀完全后要用熱蒸餾水稀釋，不必放置陳化。

2過濾和洗滌

（1）濾紙的種類（定量濾紙、定性濾紙）

定量濾紙規(guī)格：快速（白帶）、中速（藍帶）、慢速（紅帶）

定性濾紙規(guī)格：快速（白帶）、中速（藍帶）、慢速（紅帶）

（2）濾紙的選擇

A濾紙的致密程度要與沉淀的性質(zhì)相適應(yīng)。膠狀沉淀應(yīng)選用質(zhì)松孔大的濾紙，晶形沉

淀應(yīng)選用致密孔小的濾紙。沉淀越細，所選用的濾紙就越致密醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

B濾紙的大小要與沉淀的多少相適應(yīng)，過濾后，漏斗中的沉淀一般不要超過濾紙圓錐

高度的1/3，最多不得超過1/2.

（3）漏斗的選擇

A漏斗的大小與濾紙的大小相適應(yīng)，濾紙的上緣應(yīng)低于漏斗上沿0.5～1cm.

B應(yīng)選用錐體角度為60°、頸口傾斜角度為45°的長頸漏斗。頸長一般為15～20cm，頸的內(nèi)徑不要太粗，以3～5mm左右為宜。

（4）過濾和洗滌

A采用“傾注法”過濾，就是先將上層清液傾入漏斗中，使沉淀盡可能留在燒杯內(nèi)。操作步驟為：左手拿起燒杯置于漏斗上方，右手輕輕地從燒杯中取出攪拌棒并緊帖燒杯嘴，垂直豎立于濾紙三層部分的上方，盡可能地接近濾紙，但絕不能接觸濾紙，慢慢將燒杯傾斜，盡量不要攪起沉淀，把上層清液沿玻璃棒傾入漏斗中（圖5-3）。傾入漏斗的溶液，最多到濾紙邊緣下5～6mm的地方。當(dāng)暫停傾注溶液時，將燒杯沿玻璃棒慢慢向上提起一點，同時扶正燒杯，等玻璃棒上的溶液流完后，將玻璃棒放回原燒杯中，切勿放在燒杯嘴處。在整個過濾過程中，玻璃棒不是放在原燒杯中，就是豎立在漏斗上方，以免試液損失，漏斗頸的下端不能接觸濾液。溶液的傾注操作必須在漏斗的正上方進行。不要等漏斗內(nèi)液體流盡就應(yīng)繼續(xù)傾注。

B過濾開始后，隨時觀察濾液是否澄清，若濾液不澄清，則必須另換一潔凈的燒杯承接濾液，用原漏斗將濾液進行第二次過濾，若濾液仍不澄清，則應(yīng)更換濾紙重新過濾（在此過程中保持沉淀及濾液不損失）。第一次所用的濾紙應(yīng)保留，待洗。

C當(dāng)清液傾注完畢，即可進行初步洗滌，每次加入10～20mL洗滌液沖洗杯壁，充分攪拌后，把燒杯放在桌上，待沉淀下沉后再傾注。如此重復(fù)洗滌數(shù)次。每次待濾紙內(nèi)洗滌液流盡后再傾注下一次洗滌液。如果所用的洗滌總量相同，那么每次用量較小，多洗幾次要比每次用量較多，少洗幾次的效果要好。

D初步洗滌幾次后，再進行沉淀的轉(zhuǎn)移。向盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液，攪起沉淀，立即將沉淀與洗滌液沿玻璃棒傾入漏斗中，如此反復(fù)幾次，盡可能地將沉淀都轉(zhuǎn)移到濾紙上醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)搜集整理。

E如沉淀未轉(zhuǎn)移完全，特別是杯壁上沾著的沉淀，要用左手把燒杯拿在漏斗的上方，燒杯嘴向著漏斗，拇指在燒杯嘴的下方，同時右手把玻璃棒從燒杯中取出橫放在燒杯口上，使玻璃棒的下端伸出從燒杯嘴約2～3cm，此時用左手食指按住玻棒的較高地方，傾斜燒杯使玻棒下端指向濾紙三層一邊，用洗瓶吹洗整個燒杯內(nèi)壁，使洗滌液和沉淀沿玻棒流入漏斗中，若還有少量沉淀牢牢地粘在燒杯壁上，吹洗不下來，可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內(nèi)壁，將擦過的濾紙角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚（圖5-5）擦凈燒杯的內(nèi)壁，再用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在明亮處仔細檢查燒杯內(nèi)壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干凈。

F沉淀全部轉(zhuǎn)移后，繼續(xù)用洗滌液洗滌沉淀和濾紙。洗滌時，水流從濾紙上緣開始往下作螺旋形移動，將沉淀沖洗到濾紙的底部，用少量洗滌液反復(fù)多次洗滌。最后再用蒸餾水洗滌燒杯、沉淀及濾紙3～4次。

用一潔凈的小試管（表面皿也可以）承接少量漏斗中流出的洗滌液，用檢測試劑檢驗沉淀是否洗干凈。

3濾紙的炭化和灰化

待濾紙及沉淀干燥后，將煤氣燈逐漸移至坩堝底部，稍稍加大火焰，使濾紙?zhí)炕Ｗ⒁饣鹆Σ荒芡蝗患哟?，如溫度升高太快，濾紙會生成整塊的炭，需要較長時間才能將其完全燒完。如遇濾紙著火，可用坩堝蓋蓋住，使坩堝內(nèi)火焰熄滅（切不可用嘴吹滅），同時移去煤氣燈?；鹣绾螅瑢③釄迳w移至原位，繼續(xù)加熱至全部炭化。炭化后加大火焰，使濾紙灰化。濾紙灰化后應(yīng)該不再呈黑色。為了使坩堝壁上的炭完全灰化，應(yīng)該隨時用坩堝鉗夾住坩堝轉(zhuǎn)動，但注意每次只能轉(zhuǎn)一極小的角度，以免轉(zhuǎn)動過劇時，沉淀飛揚。

4沉淀的灼燒

⑴灰化后，將坩堝移入馬弗爐中，蓋上坩堝蓋（稍留有縫隙），在與空坩堝相同的條件下（定溫定時）灼燒至恒重。若用煤氣燈灼燒，則將坩堝直立于泥三角上，蓋嚴坩堝蓋，在氧化焰上灼燒至恒重。切勿使還原焰接觸坩堝底部，因還原焰溫度低，且與氧化焰溫度相差較大，以至坩堝受熱不均勻而容易損壞。

⑵灼燒時將爐溫升至指定溫度后應(yīng)保溫一段時間（通常，第一次灼燒45分鐘左右，第二次灼燒20分鐘左右）。灼燒后，切斷電源，打開爐門，將坩堝移至爐口，待紅熱稍退，將坩堝從爐中取出①，放在潔凈的泥三角或潔凈的耐火瓷板上，在空氣中冷卻至紅熱退去，再將坩堝移入干燥器中（開啟1～2次干燥器蓋）冷卻30～60分鐘，待坩堝的溫度與天平溫度相同時再進行稱量。再灼燒、冷卻、稱量，直至恒重為止。注意每次冷卻條件和時間應(yīng)一致。稱重前，應(yīng)對坩堝與沉淀總重量有所了解，力求迅速稱量。重復(fù)時可先放好砝碼。

從爐內(nèi)取出熱坩堝時，坩堝鉗應(yīng)預(yù)熱，且注意不要觸及爐壁。