以下是小編整理的藥物制劑工考試“氧瓶燃燒法原理、操作方法”的相關(guān)知識(shí),具體內(nèi)容如下,需要的考生請(qǐng)查看!
目的:建立規(guī)范的氧瓶燃燒法檢查操作,確保檢驗(yàn)結(jié)果的正確性。
適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧瓶燃燒法的檢驗(yàn)操作。
原理:氧瓶燃燒法(中國(guó)藥典2010年版二部附錄VII C)系指將含有鹵素或硫等元素的有機(jī)物在充滿氧氣的燃燒瓶中,在鉑絲的催化作用下進(jìn)行燃燒,使有機(jī)化合物快速分解為水溶液的無機(jī)離子型產(chǎn)物,燃燒過程的局部溫度約達(dá)1000-1200℃,燃燒產(chǎn)物被吸入吸收液后,采用適宜的分析方法檢查或測(cè)定相應(yīng)元素的含量;吸收液常用水稀酸、稀堿、過氧化氫溶液等醫(yī)學(xué)|教育|網(wǎng)搜集整理。本法以30%過氧化氫溶液和水作為吸收液,用于測(cè)定藻酸雙酯鈉中含量的檢測(cè)。
操作方法:
1取樣:精密稱取本品約0.1g,置于無灰濾紙中心,按中國(guó)藥典附錄規(guī)定的方法折疊后,固定于鉑絲下端的螺旋處,露出濾紙條。
2通氧:在500ml燃燒瓶?jī)?nèi)加入規(guī)定的吸收液,并將瓶品用水濕潤(rùn);用清潔的膠管接在氧氣瓶的出口處,另一端連接一根玻璃管;將玻璃管插入燃燒瓶洗手液上方,急速通入氧氣約1分鐘,并小心將玻璃管由吸收液上方逐漸轉(zhuǎn)移至瓶口,務(wù)必使瓶?jī)?nèi)的空氣排盡,但玻璃管不要觸及瓶壁及液面,立即用表面皿覆蓋瓶品,移置他處遠(yuǎn)離氧氣瓶。
3燃燒:點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部,迅速將瓶塞插入燃燒瓶中,按緊瓶塞,并用少量水封閉瓶口;此時(shí),供試品在燃燒瓶中劇烈燃燒,伴隨著大量煙霧。
4吸收:燃燒完畢(應(yīng)無灰色、黑色碎片或顆粒,若燃燒后留有灰色、黑色碎片或顆粒,表示供試品燃燒不完全,應(yīng)重新取樣燃燒),立即充分振搖,使生成的煙霧完全吸入吸收液后,放置15分鐘后,開啟瓶塞,用少量水沖洗瓶塞及鉑絲栽樣器,合并洗液及吸收液,按規(guī)定檢查或測(cè)定,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
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