2022藥學(xué)職稱每日學(xué)習(xí)筆記:苯巴比妥的分析
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苯巴比妥的分析
結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及鑒別特征:
1.環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)——堿性條件下,與重金屬離子反應(yīng)
2.苯環(huán)——苯環(huán)特征反應(yīng)
(一)鑒別反應(yīng)
1.與重金屬離子的反應(yīng)——丙二酰脲的特征反應(yīng)
與銀鹽的反應(yīng):取供試品約0.1g,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2min,濾過(guò),濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即白色沉淀,振搖,沉淀即溶解;繼續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。
與銅鹽的反應(yīng):取供試品約50mg,加吡啶溶液(1→10)5ml,溶解后,加銅吡啶試液(硫酸銅4g,水90ml溶解后,加吡啶30ml,即得)1ml,即顯紫色或生成紫色沉淀。
2.苯環(huán)的特征反應(yīng)——區(qū)別苯巴比妥和不含苯環(huán)的巴比妥
(1)與硫酸——亞硝酸鈉的反應(yīng)苯巴比妥在硫酸存在下與亞硝酸鈉作用生成橙黃色產(chǎn)物,隨即轉(zhuǎn)為橙紅色。
(2)與甲醛——硫酸的反應(yīng)
苯巴比妥在硫酸存在下與甲醛反應(yīng)生成玫瑰紅色產(chǎn)物。
(二)檢查
檢查項(xiàng)目:干燥失重、熾灼殘?jiān)?、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或堿性物質(zhì)
(三)含量測(cè)定
銀量法:反應(yīng)原理同“銀鹽的反應(yīng)”。
用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,以電位法指示終點(diǎn)。
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